تعیین مقادیر کم آب در حلال های آلی با استفاده از تکنیک استخراج از فضای فوقانی و اندازه گیری با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی

تعیین میزان محتوای آب در حلال های آلی و محیط های مختلف در علوم و صنایع مختلف حائز اهمیت است. مقدار آب می تواند در واکنش های آلی بر چگونگی تولید، محصول واکنش، نوع آن ها، بازده و حساسیت آن تاثیر گزار باشد. این ماده در هنگام آنالیز مواد بادستگاه گازکروماتوگرافی مجهز به دتکتور ecd وmass نیز می تواند بسیار مضر باشد. تاکنون روش های مختلفی برای اندازه گیری مانند تقطیر آزئوتروپ، خشک کردن در آون، روش بازتاب پرتوی مادون قرمز،اسپکتروسکوپی، فلورسانس و روش کارل فیشر برای اندازه گیری مقادیر ناچیز آب استفاده شده است. این روش ها معایبی مانند سرعت کم واکنش، دقت پایین، زمان طولانی، سمیت مواد و پیچیدگی دارند. دراین تحقیق اندازه گیری مقادیر ناچیز آب در حلال های آلی از طریق اندازه گیری استیلن متصاعد شده از واکنش آب با کاربید کلسیم به همراه تولوئن به عنوان استاندارد داخلی و اندازه گیری آن با استفاده از روش استخراج از فضای فوقانی و آنالیز با گازکروماتوگرافی در گستره غلظتی 1 تا 1000 میلی گرم بر لیتر مورد بررسی قرار گرفته است. به دلیل استفاده از تکنیک استخراج از فضای فوقانی حجم حلال مورد استفاده به حداقل میزان ممکن (به 3 میلی لیتر در ویالی 10 میلی لیتری ) تقلیل یافت. نتایج بدست آمده دارای ضریب خطی (9947/0 r2=) و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 10 درصد برای سه بار تکرار (r.s.d. < 10%, n = 3) ، حد تشخیص 54 میلی گرم بر لیتر و حد کمی سازی 181میلی گرم بر لیتر بود. با این تحقیق یک روش با دقت و صحت و گزینش پذیری مناسب و قابل استفاده با ماده ارزان قیمت کلسیم کاربید مناسب برای محاسبه محتوای آب در حلال های آلی پروتون دار و فاقد پروتون بدست آمد